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鱼粉掺假掺杂鉴别研究

发表时间:2021/09/19 13:24:36  来源:《当代水产》  浏览次数:1536  
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鱼粉是饲料生产中最重要的原料之一,由于渔业资源的逐年匮乏,价格一直高攀,导致市场上各种掺假掺杂现象层出不穷。对鱼粉掺假的鉴别方法进行研究,可以提升原料品控人员对鱼粉的品质判断的正确率,在对鱼粉的性价比进行分析时可得到较客观的结论。

鱼粉是一种优质的动物性蛋白质原料,广泛应用于畜禽及水产饲料中[1]。其蛋白含量高,蛋白质消化率可高达90%左右;氨基酸组成齐全、平衡,其中赖氨酸和蛋氨酸含量都较高;钙磷含量较高,比例良好,利用率高;矿物质、维生素等含量也特别丰富,此外还含多种未知生长因子,适口性好,因而在水产饲料生产中具有极其重要的作用[2]。由于其使用量大,市场价格高,所以掺假掺杂现象特别普遍。常见掺假物的种类有:[3](1)以增加鱼粉的重量为目的而掺入豆粕、花生粕、菜籽粕、棉粕和贝壳粉等;(2)以增加总氮为目的而掺入非蛋白氮物质如脲醛聚合物、二缩脲、尿素、氯化铵等;(3)以低质动物蛋白质掺入鱼粉中,如掺入羽毛粉、鸡肉粉、肉骨粉、皮革粉、血粉等;(4)以低质或变质的鱼粉掺入到质量好的鱼粉中,这种现象在进口鱼粉中较为严重。下面介绍一些常规的检测手段,来定性地判断鱼粉的掺假掺杂情况。常用的方法有感官鉴别法、镜检鉴别法、物理鉴别法和化学鉴别法。

1 感官和镜检鉴别法

1.1 感官鉴别法

可根据鱼粉的形状、颗粒度、颜色、光泽度、透明度等特征进行品质鉴定。标准鱼粉一般是颗粒大小均匀,粉中有大量疏松的鱼肌纤维以及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等成分;鱼粉颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;以手握之有疏松感,不结块,不发粘,不成团;带有浓郁的烤鱼香味,并略带鱼腥味,但无异味[4]。掺假鱼粉的许多特征都不同于标准鱼粉。在掺假鱼粉中可见到颗粒大小不一、形状不一、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维以及骨刺、鱼鳞、眼球等标准鱼粉的成分;粉状颗粒较细,易结块,多呈小团块状。手握即成团块状,发粘;鱼香味较淡、无味或有异味等。

判断鱼粉是否掺假,可用四步骤,“看”、“摸”、“闻”、“尝”[5]。第一,看。鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼呈红褐色。鱼粉颜色变深,可能是加热过度;鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起鱼粉自燃造成的;鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果;如果鱼粉中有棕色微粒,可能掺有棉籽粕白色、灰色及浅黄色的丝条,是制革工业的下脚料。第二,摸。优质鱼粉较细,手捏松软,呈肉松状,放下后手上无杂质,劣质鱼粉较粗,手捻可发现掺进的黄沙,油性小或无油性。另外,抓取少量鱼粉,用手指头捻,黏性越大,鱼粉越新鲜。第三,闻。优质鱼粉气味纯正,无异味,有烤过的鱼香味,并稍带鱼油味;而变质、劣质鱼粉常有怪味、酸败味、氨臭味及过熟的焦味。第四,尝,优质鱼粉含盐量低,口尝几乎感觉不到咸味,如果咸味较重,则说明鱼粉质量差。

1.2镜检法鉴别

体视镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物。优质鱼粉在体视镜下明显可见一束束鱼肌肉和玉白色至琥珀色、半透明或不透明的略带光泽的鱼骨,部分可见脊骨和鱼刺的特征,还可见表面具有同心圆状的薄而透明的鳞片,有时可见小珍珠样的鱼眼珠。

在体视镜下,鱼肉,颗粒较大,表面粗糙,具有纤维结构,呈黄色或黄褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有弹性;鱼骨(包括鱼刺、鱼头骨)为半透明或不透明的碎块,大小各异,呈白色至白黄色(一些鱼骨屑成琥珀色),表面光滑,鱼刺细长而尖,似脊椎状,仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征,而鱼头骨则呈片状,半透明,正面有纹理,鱼头骨坚硬无弹性;鱼鳞,平坦或卷曲的藻形片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;鱼眼,表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明,光泽暗淡,较硬。

在鱼粉中和以上特征相差较远的其他颗粒或粉状物多为掺假物,可据掺假物的镜检特征加以鉴别。

以增加鱼粉重量为目的的掺假鱼粉。(1)掺大豆皮粉的鱼粉:鱼粉中掺入大豆皮粉镜下可见豆皮,黄色或淡黄色块状物。豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。镜下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面。(2)掺花生饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入花生饼粕镜下可见花生外壳和种皮,外壳为破碎、不规则、厚薄不一的片状,分层。内层呈白色海绵状,有纤维交织,外层表面有突筋呈网状,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。(3)掺菜籽粕的鱼粉:鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮,其种皮特征为棕色且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽。(4)掺棉仁饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入棉仁饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,较厚。沿其边沿方向有淡黄色或黄褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。(5)掺稻壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入稻壳粉镜下可见稻壳碎片,该碎片表面有光泽和井字条纹,并可见到壳表面的茸毛。(6)掺麦麸的鱼粉:鱼粉中掺入麦麸镜下可见淡黄色或棕色、片状麸皮。麸皮的外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉。(7)掺芝麻饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮,芝麻种薄、表面带有微小的圆形突起,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。(8)掺虾头或虾肉粉的鱼粉:鱼粉中掺入虾头粉镜下可见虾须、虾眼球、虾外壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母状薄片,半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒状,为虾头粉中较易辨认的特征。虾须在镜下以断片形式存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。(9)掺蟹壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入蟹壳粉镜下可见蟹壳特征。蟹壳为规则的碎片状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑。(10)掺贝壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入贝壳粉镜下可见贝壳的微小颗粒,表面光滑,颜色依贝壳的种类不同而有较大差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的纹理或者有暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。

以增加总氮为目的的掺假鱼粉。脲醛聚合物为乳黄色不规则球状物,用探针轻压后会散开并呈晶体状,且不溶于水。

以增加粗蛋白含量为目的的掺假鱼粉。(1)掺皮革粉的鱼粉:鱼粉中掺入皮革粉镜下可见绿色、深绿色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。(2)掺水解羽毛粉的鱼粉:鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明不规则的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛轴,似空心圆。也可看见未能充分水解的生羽毛。(3)掺血粉的鱼粉:鱼粉中掺入血粉镜下可见血粉特征,血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。颜色有呈黑色的似沥青,有的为血红色发亮的小珠。(4)掺肉骨粉的鱼粉:鱼粉中掺入肉骨粉镜下可见黄色至深褐色的颗粒,含脂肪高的色泽较深,且有油反射的光泽,其表面粗糙。镜下可见很细的、相互联接的肌肉纤维。骨质为白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆纯。此外还可见到毛发、蹄角等,经常可见混有血粉的特征。

2 物理鉴别法

2.1 浮沉法

取样品少许,放入洁净的玻璃杯或烧杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌,静置后,观察水面漂浮物和水底沉淀物,若水面漂有羽毛碎片或植物性物质如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等,杯底有砂石及矿物质等,说明有水解羽毛粉或植物性掺假物质掺入。

2.2筛选法

将鱼粉样品用孔径为2.80mm的标准筛网筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的杂物。

2.3气味测试法

根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时,若闻到似纯毛发燃烧后的气味说明是动物性掺假物质;若闻到谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中掺有植物性物质;取样品20g,放入小烧瓶或三角瓶中,加10g大豆粉,适量水,加塞后加热15~20min,去掉塞子后可以闻到氨气味,说明有尿素掺入。

2.4容重法[6]

纯鱼粉的容重一般为450~660g/L,如果容重明显变大或变小,则说明鱼粉中掺有杂物。具体的检测方法为:取鱼粉样品非常轻而仔细地倒入1,000mL量筒中,直到正好达到1,000mL刻度为止,用一刮产或匙调整容积。注意放入样品适应轻放,不得震动或击打。然后把鱼粉倒出来,并称重(做三个平行样,取平均值),然后与纯鱼粉的容量对比。

3 化学检测法

3.1鱼粉中掺入植物质的检测[7]

凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。

掺淀粉的检测:取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取KI6g入100mL蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。

掺木质素的检测:取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100mL 90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。

3.2鱼粉中掺入血粉的检测[7]

血粉中含有铁质,该铁质能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环点。根据是否出现环点,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。检测方法:取少许被检鱼粉于白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺加入到100mL冰乙酸中,加150mL蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若鱼粉中掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。

3.3 鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测[8]

3.3.1鱼粉中掺入脲醛聚合物的检测

脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与铬变酸反应能形成一种紫色的化合物。而蛋白质和脂肪不参与此反应。检测方法是:将检测物中的可疑物在镜下夹出3~5粒,放在干燥洁净的50mL烧杯内,滴加约0.5mL铬变酸(lg/L的浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚有微烟产生,从电炉上取下烧杯,慢慢地加15mL水,若溶液变成紫色则样品中含有脲醛聚合物。

3.3.2鱼粉中掺入双缩脲的检测

该法的原理是双缩脲在碱性环境条件可与Cu2 结合成紫红色化合物。检测方法:称取被检鱼粉2g入20mL蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤,取滤液4mL入试管中,加1mL 6mol/L NaOH溶液,再加1mL 1.5% CuSO4溶液,摇匀后立即观察,若溶液显紫红色,则说明鱼粉中掺有双缩脲,颜色越深,掺入的量越大。

3.3.3鱼粉中掺入尿素的检测

生黄豆粉中的脲素酶能将尿素分解生成氨使得水溶液呈碱性,加入酚红试剂后溶液呈红色。检测方法是:将可疑物在镜下夹出3~5粒,放在15mL比色管内,加少量生黄豆粉约0.2g、3~5滴酚红指示剂(lg/L),再加10mL水,迅速盖好塞子,摇动片刻,静置数分钟,若溶液变成红色则样品中含尿素。

3.3.4鱼粉中掺入铵盐的检测

铵盐在浓碱的作用下迅速分解生成氨使pH试纸变成蓝色。具体检测方法是:将可疑物从镜下夹出3~5粒,放培养皿内,在皿内贴一湿润的pH试纸,向培养皿内加人约3mL30%浓氢氧化钠溶液,迅速盖上培养皿,如pH试纸立即变成蓝色则样品中含有铵盐。

3.4鱼粉中掺入皮革粉的检测

皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6 ,Cr6 在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬-二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。检测方法是:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,经炭化、灰化,冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10mL(NH4)2SO4溶液使呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100mL 90%乙醇中),若片刻后出现紫红色,则证明有皮革粉掺入。

3.5鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测

禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。检测方法:取少许被检样于蒸发皿中,加入1 1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样品外围呈红褐色。为进一步验证,可滴加氨水,观察其是否显紫色。


(刘娟华 广东粤海饲料集团)

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